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格丹納DS-72全自動石墨消解儀三酸體系消解土壤

更新時間:2019-09-09點擊次數(shù):1748

格丹納DS-72全自動石墨消解儀對土壤進行消解的方法,主要采用硝酸-HF酸-高氯酸全消解的方法,*破壞土壤的礦物晶格,使試樣中的待測元素全部進入試液(參照國標GB/T17141-1997土壤質(zhì)量 鉛、鎘的測定)。

 

全自動石墨消解儀

 

1. 方法概要

 

1.1 具代表性的樣品被通過溫度的升高,重復的添加硝酸(HNO3),高氯酸(HCLO4)和HF酸(HF)被消解。

1.2 樣品被蒸發(fā)到預設的量。

1.3 于樣品中加入去離子水且在消解管中將體積定容到25ml,待分析。

 

2. 樣品類型

 

土壤樣品重量:0.2g    儀器:DS-72全自動石墨消解儀

 

3. 試劑

 

本標準所使用的試劑除另有說明外,均使用符合國家標準的分析純試劑和去離子水或同等純度的水。

3.1 硝酸(HNO3):ρ=1.42g/mL,優(yōu)級純

3.2 HF酸(HF):ρ=1.49g/mL

3.3 高氯酸(HClO4):ρ=1.68g/mL,優(yōu)級純

 

4. 消解步驟

 

4.1 將樣品混合至均質(zhì)。

4.2 于分析天平稱取樣品0.2g(到±0.001g),加入到聚四氟乙烯消解管中。

4.3加入少量去離子水(約1ml)潤濕樣品。

4.4放置樣管于DS-72A全自動消解系統(tǒng)的相應消解孔中。

4.5設定消解過程:1.加入10ml 硝酸;2.加入5ml HF酸;3.加入1ml高氯酸,蓋上回流蓋;3.振蕩搖勻20s;4.加熱至120℃,升溫20min,保持1h30min;5. 加熱至160℃,升溫20min,保持3h30min;6. 提起冷卻20min,打開回流蓋;7.加熱至180℃,升溫20min,保持1h,將酸揮發(fā)近干;8. 提起冷卻20min;9.定容至25ml。

4.6啟動全自動消解程序,直至完成。溶液可用于FLAA&ICP-AES分析,如果需要的話可過濾。

 

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